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气体分析仪校验时该注意些什么

日期:2021-11-24 09:50:31 浏览:35

      1.选取几个点校验合适?

      气体分析仪检定规程或校准规范中,示值误差一般是用满量程20%、50%、80%三个浓度点进行检测,因此通过零点和满量程点两点校验是比较合理的方法。但是,对于允许多点校验的仪器,有些厂家为了降低示值误差,要求用三点(与示值误差浓度点重合)甚至更多浓度点进行仪器校验。原则上,计量工作者不能限制仪器的校验方法,因为规程或规范只要求仪器按说明书校验后进行检测,而不同厂家校验方法不同。但计量工作者可错开校验浓度点,进行示值误差检测,从而保障计量评价的科学性。

      实践表明,多点校验后,仪器示值误差确实变得更好了。因为根据线性回归引入的不确定度理论,校验曲线浓度点越多,得到的校验曲线可信度越高,测量结果的不确定度越小。

      2.选取哪点校验合适?

      如果分析仪是多点校验,则这些点在整个量程范围均匀分布比较科学;如果是两点校验,且校验点浓度是可以设置的,则用哪个点校验更合理?如果假设仪器信号和气体浓度函数关系为线性且过零点,只要不同仪器校验点浓度不确定度一致,不管用哪个点进行仪器校验,理论上得到的校验曲线相近;浓度不确定度越大,校验后得到测量结果不确定度越大。一般情况下,气体浓度越低,钢瓶气定值准确度越低(从GBW标气不确定度可看出,浓度越低,不确定度往往越大),瓶壁和管路等气体吸附对气体浓度的影响越大;如果气体是通过稀释得到的,稀释倍数越大,引入的不确定度越大。因此,实践中常发现,高浓度点校验后得到的示值误差会优于低浓度点校验得到的结果,以高浓度点作为校验点比较合适。

      但有时也会发现,高浓度点校验后,测低浓度时若不合格,改用中浓度点校验后,高、低两个浓度点可能就都合格了,此时选用中浓度点作为仪器校验点比较合适。出现这种情况,说明仪器可能不是线性关系。假设由于某种原因导致某仪器为非线性,其实际函数曲线是图1中的曲线4,但是仪器校验时仍按线性两点校验,除了零点外,另一点为高、中、低三个浓度点,分别得到曲线1~3(见图1)。分析发现:

(1)曲线1:高浓度点以下偏低,离得远的低浓度点容易不合格。

(2)曲线2:中浓度以下偏低,中浓度以上偏高,离得不远的高、低浓度点有可能都合格。

(3)曲线3:低浓度点以上偏高,离得远的高浓度点容易不合格。

图 1 不同校正点对校正曲线的影响

 图 1 不同校正点对校正曲线的影响

      通过分析非线性产生的原因及调节校验方法来实现示值误差合格,是一种折中的办法,只能保障某一段量程内示值误差合格。但分析发现,图1中曲线2可能会存在三点检测示值误差合格,但低浓度点以下或高浓度点以上两个区间数值不合格的情况。这种情况在严格按照规程/规范校验和检测时,也可能存在,因为检定一般只考察满量程20%、50%和80%三点情况,认为仪器使用时测量值主要落在20%~80%之间,而20%以下或80%以上有可能存在示值超差。因此,应根据被测对象浓度范围,选择合适的量程,使得被测点尽量落在量程20%~80%之间,才能保障测量结果的准确性。

      3.多点校验量程的选择

      即使仪器信号与气体浓度为非线性关系,只要重复性足够好,总能通过多点校验得到校验曲线或折线,从而实现准确测量。其中曲线校验函数关系复杂,不好拟合,因此有时采用折线校验,即两个相邻浓度点建立线性关系,如图2所示。可以得到:

(1)曲线1:曲线曲率越小,和折线越接近,越近似于线性关系。

(2)曲线2:校验浓度点越密集,折线和曲线越接近,测量结果越相似。

(3)曲线上某点对应的切线斜率,代表该点的仪器灵敏度。对于凸曲线,随着浓度增高,仪器灵敏度越来越低,这是大部分非线性气体分析仪的特征。

图 2 多点曲线或折线校正

 图 2 多点曲线或折线校正

      假设图2中切线1斜率是切线3的10倍,则同样的信号波动,造成高浓度点的浓度波动值是低浓度点的10倍,但高浓度点只是低浓度点浓度值的4倍(80%/20%=4),浓度越高,测量结果重复性越差。同时,浓度越高,仪器灵敏度越低,一点信号波动可能产生很大的测量结果波动。这两个都说明,曲线2对应的仪器已不适用高浓度气体的检测,应采用量程更大的仪器。因此,即使多点曲线或折线校验,不同浓度点仪器灵敏度差异不宜太大,应合理调整测量区间。




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